专利详情

标题掺杂蓝宝石生长方法
[标]当前申请(专利权)人南开大学
申请日2024年4月16日
申请号CN202410456823.9
公开(公告)日2024年6月14日
公开(公告)号CN118186583A
授权日-
法律状态/事件公开
专利类型发明申请
发明人李清连 | 刘世国 | 郝永鑫 | 赵晨成 | 孙军
受理局中国
当前申请人(专利权)地址300071 天津市南开区卫津路94号 (天津,天津,南开区)
IPC分类号C30B29/20 | C30B11/00
国民经济行业分类号C2664 | C3099
代理机构北京毕科锐森知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人王静 | 陶涛
被引用专利数量-
专利价值-

摘要

本发明提供一种掺杂蓝宝石生长方法,属于晶体生长技术领域。所述生长方法包括以下步骤:(1)将坩埚放置在保温装置的保温腔内;(2)通过控制加热器把坩埚内蓝宝石原料加热融化成熔体;(3)通过控制加热器的温度,控制坩埚底部的蓝宝石籽晶融化程度;(4)通过第一升降机构移动冷却杆与坩埚底部接触;(5)通过第二升降机构带动坩埚以及坩埚底部的底部内保温部下降;(6)通过第三升降机构带动底部外保温部与侧保温筒产生间隙;(7)开始降温,通过第三升降机构移动关闭所述间隙,通过第二升降机构把生长完成后的晶体再次送入加热器;(8)通过第一升降机构使得冷却杆脱离与坩埚接触,并进行晶体退火和降温。

1.一种掺杂蓝宝石的生长方法,所述生长方法包括以下步骤:

(1)将坩埚放置在掺杂蓝宝石生长装置中保温装置的保温腔内,所述坩埚内放置有蓝宝石籽晶和蓝宝石原料;

(2)通过控制保温腔内的加热器把坩埚内的蓝宝石原料加热融化成熔体;

(3)通过控制加热器的温度,控制坩埚底部的蓝宝石籽晶融化程度;

(4)通过第一升降机构移动冷却杆,使得冷却杆与坩埚的底部接触,建立第一热输运通道,使得熔体沿着籽晶的结构逐步长大;

(5)通过第二升降机构带动坩埚以及坩埚底部的底部内保温部下降,使得坩埚内的固液界面相对于加热器的位置变化量在预设范围内;

(6)通过第三升降机构带动底部外保温部一起随着坩埚下降移动,使得底部保温部与侧保温筒之间产生间隙以建立第二热输运通道,为晶体生长提供驱动力;

(7)在晶体生长完成后开始降温,通过第三升降机构移动关闭所述间隙,通过第二升降机构把生长完成后的晶体再次送入加热器;

(8)通过第一升降机构使得冷却杆脱离与坩埚接触,并进行晶体退火和降温。

2.根据权利要求1所述的掺杂蓝宝石生长方法,其特征在于,

所述第二热输运通道是比第一热输运通道更大的热输运通道。

3.根据权利要求1所述的掺杂蓝宝石生长方法,其特征在于,

把坩埚底部的底部外保温部安装在第三升降机构上;

把侧保温筒设置在炉膛的炉膛底板上或侧壁的支架上并且接触底部外保温部;

把加热器与侧保温筒的距离控制在20-100mm。

4.根据权利要求3所述的掺杂蓝宝石生长方法,其特征在于,

在侧保温筒上盖设上保温盖板来关闭炉膛,抽真空至10kPa以下,并充入惰性气体至正压,并以0.5-5L/min的速度形成流动气氛,保温腔内的压力测量值为1kPa-100kPa。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的掺杂蓝宝石生长方法,其特征在于,

在步骤(2)中,通过控制加热器开始升温,升温时间为4-10小时,根据红外测温反馈加热器的温度以及功率曲线判断蓝宝石原料是否融化;

加热器以升温速率50-300℃/h升温至2100℃;

如果原料融化功率在0-5min内下降0.5kw-5kw,则判断原料已经完全融化。

6.根据权利要求5所述的掺杂蓝宝石生长方法,其特征在于,

在步骤(3)中,当判断原料已经完全融化后1小时,加热器再加温20-150℃,使得蓝宝石籽晶融化1/2。

7.根据权利要求6所述的掺杂蓝宝石生长方法,其特征在于,

在步骤(4)中,使得第一升降机构向上移动冷却杆,移动速度为1-200mm/h,通过冷却杆底部设置的重量传感器反馈冷却杆与坩埚的接触状态,当重量传感器开始显示示数变化到重量传感器反馈示数变化到1kg时,停止冷却杆的向上移动;

通过冷却杆建立第一热输运通道,加速冷却杆内的冷却介质的流动速度及降低冷却介质的温度,使熔融的熔体缓慢地顺着籽晶的结构变为固定的单晶。

8.根据权利要求7所述的掺杂蓝宝石生长方法,其特征在于,

在步骤(5)中,通过第二升降机构的下降运动带动坩埚以及坩埚底部设置的底部内保温部开始下降,坩埚的下降速度为0.1-10mm/h;

通过坩埚的下降,使坩埚相对于加热器缓慢向下移动,晶体的固液界面位于加热器的中心片下方处,使用生长完成的晶体作为散热面,为维持固液界面的稳定推进提供能量输运。

9.根据权利要求8所述的掺杂蓝宝石生长方法,其特征在于,

在步骤(6)中,在坩埚下降的同时,通过第三升降机构使底部外保温部与侧保温筒以1-100mm/h的速度打开5-30mm的间隙,利用掺杂蓝宝石生长装置内部因热量而产生的对流及热辐射,侧保温筒与底部外保温部的间距使热辐射直接辐射输运能量,同时利用对流带走部分能量,为晶体生长提供生长驱动力。

10.根据权利要求9所述的掺杂蓝宝石生长方法,其特征在于,

在步骤(7)中,在晶体生长完成开始降温,加热器降温至温度范围1750-1950℃,通过第三升降机构的上升运动带动底部外保温部运动,使得关闭侧保温筒与底部外保温部之间的间距,通过第二升降机构的上升运动把生长完成的晶体再次送入加热器中;

在步骤(8)中,通过第一升降机构的下降运动使冷却杆与坩埚的底部脱离接触,使得晶体进入退火状态,退火时间为1-4h;之后再从1750-1950℃在4-10h内完成降温;

在降温完成后,冷却10-24h,打开炉膛取出晶体。

技术领域

[0001]本发明涉及单晶材料生长技术领域,尤其涉及一种掺杂蓝宝石生长方法。

背景技术

[0002]彩色宝石是蓝宝石通过其它金属离子掺杂而呈现不同的红、绿、蓝、黄等的掺杂氧化铝单晶,掺杂氧化铝单晶具有优良的物理、化学、光性能,正是由于蓝宝石独有的物理性能,高强度、高熔点、机械强度大,被广泛应用于激光窗口、透明装甲等。由于掺杂蓝宝石优良的机械性能、导热性能、鲜艳美观的颜色,为电子消费产品及可穿戴装饰品提供发展基础。

[0003]彩色宝石的生长方法有KY法(Kyropoulos method,泡生法),Cz法(Czochralskimethod,提拉法),HEM法(Heat Exchanger Method,热交换法),TGT法(TemperatureGradient Technique,温度梯度法),VHGF法(Vertical Horizontal Gradient Freezing,下降法)等。

[0004]例如感应提拉法,其使用的铱金属贵重,造成该方法成本很高;针对于提拉电阻法来说,该方法通常生长的晶体尺寸不大;在泡生法中,由于温度梯度小,造成晶体的生长界面处掺杂浓度不均匀,中心掺杂的量极少,从而使得生长的晶体内部气泡较多,此外生长不了高浓度的掺杂晶体,掺杂元素全部排出在晶体表面处;对于热交换法来说,由于温度梯度小和掺杂浓度低,造成生长的晶体内气泡多,因掺杂引起的导热性变差,从而使得晶体生长难度提高。

[0005]然而,上述的众多方法存在各自的不足,仍然不能实现获得高品质的掺杂蓝宝石,并实现引晶、晶体生长速度以及质量的可控。

发明内容

[0006]本发明的目的在于至少部分地解决上述的技术问题,旨在提供一种掺杂蓝宝石生长方法。

[0007]本申请提供的彩色蓝宝石生长方法,结合下降法及温度梯度法制备掺杂氧化铝单晶,是一种通过加热器加热,把坩埚内的掺杂氧化铝原料(或彩色蓝宝石原料)融化变成熔体,通过控制加热器的温度,控制坩埚底部籽晶融化程度;之后把冷却杆与坩埚底部接触,建立第一热输运通道,使熔体顺着籽晶的结构逐步长大;然后加热器开始降温,降温完成通过升降机构开始下降坩埚,同时缓慢打开底部保温部与侧保温筒间隙,建立更大的第二热输运通道,直至晶体生长完成,进入退火降温程序。

[0008]在本发明的一个方面中,提供了一种掺杂蓝宝石的生长方法,所述生长方法包括以下步骤:

[0009](1)将坩埚放置在掺杂蓝宝石生长装置中保温装置的保温腔内,所述坩埚内放置有蓝宝石籽晶和蓝宝石原料;

[0010](2)通过控制保温腔内的加热器把坩埚内的蓝宝石原料加热融化成熔体;

[0011](3)通过控制加热器的温度,控制坩埚底部的蓝宝石籽晶融化程度;

[0012](4)通过第一升降机构移动冷却杆,使得冷却杆与坩埚的底部接触,建立第一热输运通道,使得熔体沿着籽晶的结构逐步长大;

[0013](5)通过第二升降机构带动坩埚以及坩埚底部的底部内保温部下降,使得坩埚内的固液界面相对于加热器的位置变化量在预设范围内;

[0014](6)通过第三升降机构带动底部外保温部一起随着坩埚下降移动,使得底部保温部与侧保温筒之间产生间隙以建立第二热输运通道,为晶体生长提供驱动力;

[0015](7)在晶体生长完成后开始降温,通过第三升降机构移动关闭所述间隙,通过第二升降机构把生长完成后的晶体再次送入加热器;

[0016](8)通过第一升降机构使得冷却杆脱离与坩埚接触,并进行晶体退火和降温。

[0017]根据本发明实施例所述的掺杂蓝宝石生长方法具有以下优点中的至少一个:

[0018]本发明的实施例提供的掺杂蓝宝石生长方法中,通过电源给加热器提供能量,加热器把电能转换为热能,温度到达2050-2200℃,加热器产生的热能通过热辐射热对流等把坩埚内的掺杂氧化铝原料融化变成熔体,使用红外测温仪测量加热器的温度,并控制加热器的温度,间接控制坩埚内部蓝宝石原料融化程度及底部的蓝宝石籽晶融化程度;之后通过升降机构把冷却杆与坩埚底部接触,建立热输运通道,使得熔体顺着籽晶的结构逐步长大;然后加热器开始降温,降温完成后通过升降机构开始下降坩埚,同时缓慢打开底部保温部与侧保温筒之间的间隙,建立更大的热输运通道,直至晶体生长完成,进入退火降温程序。

附图说明

[0019]本发明的这些和/或其他方面和优点从下面结合附图对优选实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:

[0020]图1是根据本发明的一个实施例所述的掺杂蓝宝石生长装置的整体结构示意图;

[0021]图2是沿着图1中的线A-A切割获得的横截面示意图;

[0022]图3是图1中的掺杂蓝宝石生长装置的另一个角度的横截面示意图;

[0023]图4是根据本发明的另一实施例提供的掺杂蓝宝石生长方法的步骤流程图。

具体实施方式

[0024]下面通过实施例,并结合附图,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。在说明书中,相同或相似的附图标号指示相同或相似的部件。下述参照附图对本发明实施方式的说明旨在对本发明的总体发明构思进行解释,而不应当理解为对本发明的一种限制。

[0025]参见图1,示出了根据本发明的一个实施例的掺杂蓝宝石生长装置的整体结构示意图。图2示出了沿图1中的线A-A剖切获得的横截面结构示意图。

[0026]结合图1和图2可见,该掺杂蓝宝石生长装置200包括炉膛210、坩埚220、保温装置230、加热器240、冷却杆250、第一升降机构260、第二升降机构270、第三升降机构280等八个主要部件。

[0027]首先,第一升降机构260、第二升降机构270和第三升降机构280可以设置成分离的,也可以设置成整体的,例如通过一个升降组件来同时实现三者的功能。

[0028]可替代地,也可以根据需要仅设置第一升降机构260即可以实现本发明的部分技术目的,当然也可以仅设置第一升降机构260和第二升降机构270来实现本发明的更多的技术目的,同理也可以同时设置第一升降机构260、第二升降机构270和第三升降机构280三者。

[0029]例如可以仅设置第一升降机构260来实现移动冷却杆250与坩埚220的底部接触。

[0030]也可以设置第二升降机构270来移动第一升降机构260、底部保温部234以及冷却杆250和坩埚220,而不使用第三升降机构280。

[0031]当然,根据实际使用需要,该掺杂蓝宝石生长装置200还可以包括为加热器240以及各个升降机构260、270、280等供应电力的电源;设置在保温装置230内的红外测温仪等控温部件;对炉膛210进行抽真空的真空系统等。因此,本领域技术人员还可以根据本发明的披露内容,根据需要增加任何可能需要的部件或元件,本发明对此不做任何特殊限制。

[0032]另外,可以理解,炉膛210仅是本发明为了形成真空环境的一个示例,本领域技术人员还可以将整个掺杂蓝宝石生长装置200放置在真空环境中等类似的方式,而省去使用炉膛210。

[0033]在图示的示例中,所述炉膛210具有外壳211、外壳211内的腔体212和炉膛底板213,所述腔体212内容纳有坩埚220、保温装置230、加热器240,所述炉膛底板213和/或炉膛210的侧壁支撑保温装置230的至少一部分。

[0034]具体地,在本示例中,炉膛210的整体形状为圆拱形,且底部为大致平坦的。保温装置230的侧保温筒232支撑或安装在炉膛底板213上。

[0035]所述坩埚220内放置有蓝宝石原料(或称为掺杂氧化铝原料)和蓝宝石籽晶。坩埚220的材质通常为钨、钼、铱、铼等金属。

[0036]保温装置230设置有用于容纳坩埚220的保温腔231。保温装置230的横截面的形状设置为圆形、异形或方形等形状。保温腔231的形状设置成与坩埚220的形状匹配,以便将其容纳在其中。

[0037]所述保温装置230包括侧保温筒232、上保温盖233和底部保温部234等三个主要部分。所述侧保温筒232配置成从侧面包围住坩埚220;所述上保温盖233盖设在侧保温筒232上;底部保温部234设置在坩埚220的底部下面。所述底部保温部234包括底部内保温部235和位于底部内保温部235外面的底部外保温部236,所述底部内保温部235支撑在第二升降机构270上,所述底部外保温部236支撑在第三升降机构280上。

[0038]所述侧保温筒232、上保温盖233和底部保温部234一起形成保温腔231,从而将坩埚220包裹在其中进行保温。

[0039]在一个示例中,所述炉膛底板213或炉膛的侧壁上设置有多个侧保温筒支脚237,所述多个侧保温筒支脚237用于支撑侧保温筒232。侧保温筒232与底部保温部234完全接触,侧保温筒支脚237可以设置在底部保温部234的外围。例如三个或五个侧保温筒支脚237均匀间隔地围绕底部保温部234支撑侧保温筒232,保持其固定不动。

[0040]需要说明的是,侧保温筒232、上保温盖233和底部保温部234的材质均设置为石墨软毡、硬毡、钨钼、铼等。

[0041]在本示例中,通过将底部保温部234设置成内外两个部分(底部内保温部235和底部外保温部236),可以允许第二升降机构270和第三升降机构280分别移动它们中的一个,实现更加灵活地控制。

[0042]加热器240配置成在保温腔231的内部并产生热辐射通过热对流的方式把坩埚220内的掺杂氧化铝原料融化变成熔体。加热器240通过外部电源进行供电进行加热,图中未示出其电极引出的方式,本领域技术人员可以根据需要进行设置,例如可以在侧保温筒232或底部保温部234中引出,将与铜电极连接的石墨、钨钼等电极安装好,在安装加热器240并进行电连接。

[0043]加热器240设置成与保温装置230的内壁,也即侧保温筒232、上保温盖233和底部保温部234均间隔设置,例如控制在20-100mm的距离范围内。同样地,加热器240也设置成与坩埚220是间隔设置的,即不直接接触坩埚220的外壁。

[0044]冷却杆250的上端设置成穿过保温装置230的底部并且接触坩埚220的底部。如图所示,冷却杆250穿过底部保温部234(具体是底部内保温部235)中的腔体后与坩埚220的底部接触。底部内保温部235则安装在整个装置底部的第二升降机构270上,例如安装在第二升降机构270的支撑板上。这样,在第二升降机构270上下移动时,可以带动底部内保温部235以及其上的坩埚220上下移动。

[0045]需要说明的是,第一升降机构260的支撑架262的顶板261也固定在第二升降机构270上,例如其的支撑板上,这样在第二升降机构270下降运动时,可以带动第一升降机构260、底部内保温部235和坩埚220一起下降运动。

[0046]底部外保温部236则安装在整个装置底部的第三升降机构280上,例如安装在第三升降机构280的支撑板上。这样,在第三升降机构280上下移动时,可以带动底部外保温部236上下移动,从而在底部外保温部236与侧保温筒232之间建立间隙。如此,如果第二升降机构270与第三升降机构280同时下降运动,则使得底部保温部234都与侧保温筒232之间建立间隙。

[0047]冷却杆250的内部可以设置有循环流动的水、氮气或氦气等冷却介质,以通过与坩埚220的底部接触来控制坩埚220的底部的热量输运。

[0048]第一升降机构260的内部容纳冷却杆250,也就是冷却杆250设置在第一升降机构260的内部。第一升降机构260与冷却杆250固定连接,驱动冷却杆250上下移动。

[0049]在一个示例中,第一升降机构260包括支撑架262和移动杆263,所述支撑架262与炉膛底板213可移动地连接。具体地,支撑架262的顶板261与炉膛底板213可移动地连接。所述移动杆263内部容纳有冷却杆250,并且带动冷却杆250上下移动。

[0050]如上所述,支撑架262的顶板261的上方对应地设置有底部内保温部235。通过第一升降机构260驱动移动杆263带动冷却杆250与坩埚220底部接触,通过冷却杆250建立一个热输运通道,加速冷却杆250内的冷却介质的流动速度和降低冷却介质的温度,使得熔融的熔体缓慢地顺着籽晶的结构变为固定的单晶。

[0051]第二升降机构270设置在保温装置230的底部(具体地是底部内保温部235)与第一升降机构260的支撑架262的顶板261之间,并允许冷却杆250穿过与坩埚220底部接触。

[0052]在第二升降机构270向下移动时,带动底部内保温部235和坩埚220一起向下移动,从而通过坩埚220的下降来维持固液界面相对于加热器240的位置变化量比较小,使用生长完成的晶体作为散热面,为维持固液界面的稳定提供能量输运。

[0053]第三升降机构280设置在炉膛底板213的下面,并且支撑保温装置230的底部,尤其是底部外保温部236。在坩埚220下降的过程中,通过第三升降机构280使得底部保温部234(包括底部外保温部236和底部内保温部235)与侧保温筒232之间打开5-30mm的间隙,利用设备内部因热量而产生的对流及热辐射,打开的它们两者之间的间隙使得热辐射直接辐射输运能量,同时利用对流带走部分能量,为晶体生长提供生长驱动力,避免生长界面因热量输运不及时产生缺陷、包裹体等。

[0054]具体地,所述第一升降机构260带动冷却杆250上下移动;所述第二升降机构270带动底部内保温部235和坩埚220上下移动;所述第三升降机构280带动底部外保温部236随着第二升降机构270驱动坩埚220的运动,一起上下移动。

[0055]在一个可替代的实施例中,冷却杆250和坩埚220底部之间还可以设置导热板290。所述导热板290的一端接触坩埚220底部,所述导热板290的另一端与冷却杆250固定连接并能够一起上下移动。

[0056]导热板290设置成穿过保温装置230的底部并且导热板290的上端接触坩埚220的底部。如图所示,导热板290穿过底部保温部234中的腔体后与坩埚220的底部接触。这样,在第一升降机构260上下移动时,可以带动底部内保温部235以及其上的坩埚220上下移动。

[0057]在一个示例中,参见图3,所述导热板290设置成板状,并且导热板290的上端设置成宽度大于导热板290的下端。也就是导热板290的上端为突出的端部,如此设置可以以更大的面积与坩埚220的底部进行换热。

[0058]在一些实施例中,所述加热器240设置成与坩埚220和保温腔231的内壁间隔开;所述导热板290设置成与底部保温部234间隔开;所述第一升降机构260的底部设置有重量传感器。

[0059]在炉膛210关闭后,所述炉膛210的腔体212内抽真空至10Pa以下,并充入惰性气体至正压,并以0.5-5L/min的速度形成流动气氛,腔体212内的压力测量值为1kPa-100kPa。

[0060]惰性气体可以是氩气或氮气等。0.5-5L/min的速度形成流动气氛是优选的,因为速度太慢热场内部挥发出来的杂质无法及时排除,速度太快成本偏高。

[0061]通过压力传感器读出腔体212内的压力数据,压力预设值1kpa-100kpa。流动气氛保持正压,压力太低导致空气中的氧容易进入,氧化内部元件,压力过大导致危险系数升高。在压力传感器测量的压力高于上述的压力预设值时,打开排气阀门进行排气,在高温时带走晶体生长过程中挥发出来的杂质等;当测量的压力低于压力预设值时,关闭排气阀门,以保护设备内部的石墨及钨钼制成的部件的氧化。

[0062]晶体生长过程通过生长环境来控制晶体形状,生长环境即热场,主要由保温装置的材料、加热器、坩埚等组成。

[0063]热场的主要成分有石墨硬毡、高纯石墨、钨钼等组成,这些材料极易氧化,需要使用惰性气体保护,否则氧化后的热场无法使用或对晶体生长原料造成了很大程度的污染,使晶体等级降低。

[0064]如上所述,本发明的实施例是提供一种生长掺杂蓝宝石或彩色宝石的装置,通过电源给加热器提供能量,加热器把电能转换为热能,温度到达2050-2200℃,加热器产生的热能通过热辐射热对流等把坩埚内的掺杂氧化铝原料融化变成熔体,使用红外测温仪测量加热器的温度,并控制加热器的温度,间接控制坩埚内部蓝宝石原料融化程度及底部的蓝宝石籽晶融化程度;之后通过升降机构把冷却杆与坩埚底部接触,建立第一热输运通道,使得熔体顺着籽晶的结构逐步长大;然后加热器开始降温,降温完成后通过升降机构开始下降坩埚,同时缓慢打开底部保温部与侧保温筒之间的间隙,建立更大的第二热输运通道,直至晶体生长完成,进入退火降温程序。

[0065]参见图4,示出了根据本发明的另一个实施例的掺杂蓝宝石生长方法的步骤流程图。需要说明的是,该掺杂蓝宝石生长方法适用于上述的掺杂蓝宝石生长装置,故关于掺杂蓝宝石生长装置的具体结构设置不再赘述。

[0066]在实施该掺杂蓝宝石生长方法之前,需要先将掺杂蓝宝石生长装置的各个部件布置好,然后再开始实施本实施例所述的掺杂蓝宝石生长方法的各个步骤。

[0067]打开炉膛210,依次把底部保温部234安装在炉膛底板213上,把与铜电极连接的石墨、钨钼电极安装好后,安装加热器240,在底部保温部234上放入底部盛放有蓝宝石籽晶和蓝宝石原料的坩埚220,把侧保温筒232放置在底部保温部234上,控制好加热器240与侧保温筒232之间的距离,优选地四周保持一致,安装上保温盖233后,关闭炉膛210。加热器240与侧保温筒232之间的距离优选地为20-100mm。

[0068]在炉膛210的腔体212内抽真空至10pa以内,开始充入惰性气体(例如氩气、氮气)至正压,然后以0.5-5L/min(速度设置成太慢,导致热场内部挥发出来的杂质无法及时排除;速度设置成太快,导致成本偏高)的速度形成流动气氛,通过压力传感器读出压力数据,压力的预设值为1kpa-100kpa(流动气氛保持正压,实际压力太低导致空气中的氧容易进入,氧化内部元件;实际压力过高,导致危险系数升高)。如果实际压力高于压力预设值时,打开排气阀门进行排气,在高温时带走晶体生长过程中挥发出来的杂质等,当实际压力低于压力预设值时,关闭排气阀门,以保护设备内部的石墨及钨钼制成的部件的氧化。

[0069]具体地,本实施例提供的掺杂蓝宝石生长方法包括以下步骤:

[0070](1)将坩埚220放置在掺杂蓝宝石生长装置200中保温装置230的保温腔231内,所述坩埚220内放置有蓝宝石籽晶和蓝宝石原料;

[0071](2)通过控制保温腔231内的加热器240把坩埚220内的蓝宝石原料加热融化成熔体;

[0072](3)通过控制加热器240的温度,控制坩埚220底部的蓝宝石籽晶融化程度;

[0073](4)通过第一升降机构260移动冷却杆250,使得冷却杆250与坩埚220的底部接触,建立第一热输运通道,使得熔体沿着籽晶的结构逐步长大;

[0074](5)通过第二升降机构270带动坩埚220以及坩埚220底部的底部内保温部235下降,使得坩埚220内的固液界面相对于加热器240的位置变化量在预设范围内;

[0075](6)通过第三升降机构280带动底部外保温部236一起随着坩埚220下降移动,使得底部保温部234与侧保温筒232之间产生间隙以建立第二热输运通道,为晶体生长提供驱动力;

[0076](7)在晶体生长完成后开始降温,通过第三升降机构280移动关闭所述间隙,通过第二升降机构270把生长完成后的晶体再次送入加热器240;

[0077](8)通过第一升降机构260使得冷却杆250脱离与坩埚220接触,并进行晶体退火和降温。

[0078]需要说明的是,所述第二热输运通道是比第一热输运通道更大的热输运通道。

[0079]在使用中,把坩埚220底部的底部外保温部236安装在第三升降机构280(例如其的托盘)上;把侧保温筒232设置在炉膛210的炉膛底板213上或侧壁的支架上并且接触底部外保温部236;把加热器240与侧保温筒232的距离优选地控制在20-100mm。

[0080]以下将参见图4,详细说明每个步骤的细节。

[0081]在步骤(2)中,通过加热器240开始升温,升温时间为4-10h,优选地为7-10h,根据红外测温仪反馈的加热器240的温度及功率曲线判断蓝宝石原料是否融化。

[0082]红外测温仪可以单独设置在整个装置的外面,也可以设置在装置的内部,具体设置方式和位置本领域技术人员可以根据需要进行选择。红外测温仪的测温点直接获取主加热器的温度。

[0083]如果升温时间设置的太短,则蓝宝石原料的融化将不到位,仍然需要等待;如果升温时间设置的太长,则浪费太多加热器240的功率。

[0084]通常,加热器240的升温速率为50-300℃/h,升温至2100℃。如果加热器240的升温速率太慢,则不能通过功率曲线判断蓝宝石原料是否全部融化;如果加热器240的升温速率太快,则加热器240的电源功率将不满足要求。

[0085]如果蓝宝石原料的融化功率在短时间内例如0-5min内下降0.5kw-5kw,则判断蓝宝石原料已经完全融化,此时的温度为融化温度T。融化功率在短时间内出现下降,则说明原料已经充分融化,下降的幅度大小可以根据热场梯度以及大小来决定。

[0086]在步骤(3)中,在判断蓝宝石原料已经完全融化后1小时(为了确保蓝宝石原料已经充分融化),加热器240再升高20-150℃,使蓝宝石籽晶融化1/2。加热器240温度再升高的范围设置的温度过低,将导致籽晶融化不到位,温度过高,则导致籽晶融化没有了。

[0087]晶体生长由晶体、生长界面、熔体三部分组成,晶体生长过程的关键就是控制生长界面稳定性。通过控制生长界面的温度间接控制晶体中的溶质分布,从而获合格的晶体。由于温度梯度分布的影响,在生长界面(固液界面)前沿存在一狭窄的过冷区,但这一过冷区远离固液界面过热的熔体,又不能无限制的发展,故保持一稳定的尺寸,此时几何的生长界面成为胞状界面。

[0088]晶体生长是一个排杂质的过程,由于掺杂溶质的原因,在晶体生长界面前沿存在一定区域的高浓度溶质,受局部高浓度溶质的影响导致熔体实际温度低于凝固点,使熔体处于过冷状态,这样在平坦的生长界面上因干扰产生的凸缘,其尖端处于过冷度较大的熔体中,因而生长速率比较快,破坏了生长界面的稳定性。

[0089]原来的固液界面前沿的过热熔体因溶质局部浓度升高而产生的过冷区域(组分过冷)导致包裹体、气泡、散射的产生,所以在生长掺杂晶体时难度更大。

[0090]掺杂还会降低晶体材料本身的热传导速率,掺杂后生长出来的晶体不同的掺杂表象会导致热辐射吸收不一样,增加了晶体生长难度。

[0091]通过提高固液界面温度梯度提高熔体过热度,降低晶体生长速率,减少或抑制气泡产生。

[0092]本发明采用以下方法以增大固液界面的温度梯度。

[0093]在步骤(4)中,使得第一升降机构260的移动杆263向上移动冷却杆250,移动速度为1-200mm/h,通过冷却杆250底部设置的重量传感器反馈冷却杆250与坩埚220的接触状态,当重量传感器开始显示示数变化到重量传感器反馈示数变化到1kg时,停止冷却杆250的向上移动。

[0094]第一升降机构260可以是钨、钼、及不锈钢制成的,也可以是它们的组合件。此时的升降速度如果太慢,则需要花费太长的时间,如果升降速度过快,则由于惯性过大,容易破坏坩埚而发生漏料。

[0095]在示数为1kg时停止移动是优选的,因为重量太小可能是接触不到位,重量太大,则会把坩埚220顶坏发生漏料。

[0096]通过冷却杆250建立第一热输运通道,加速冷却杆250内的冷却介质(例如是氦气、氢气、氩气或水等)的流动速度及降低冷却介质的温度,使熔融的熔体缓慢地顺着籽晶的结构变为固定的单晶。

[0097]在步骤(5)中,当加热器240的降温结束时,晶体放肩完成。

[0098]通过第二升降机构270的下降运动带动坩埚220以及坩埚220底部设置的底部内保温部235开始下降,坩埚220的下降速度为0.1-10mm/h。

[0099]需要说明的是,坩埚220下降的太快,则晶体生长质量差、气泡多、包裹体多,如果坩埚220下降的太慢,则晶体生长成本会升高。

[0100]通过坩埚220的下降,使坩埚220相对于加热器240缓慢向下移动,晶体的固液界面位于加热器240的中心片下方处,使用生长完成的晶体作为散热面,为维持固液界面的稳定提供能量输运。

[0101]在步骤(6)中,在坩埚220下降的同时,通过第三升降机构280使底部外保温部236也一起向下移动,则整个底部保温部234与侧保温筒232以1-100mm/h的速度在它们之间打开5-30mm的间隙,利用掺杂蓝宝石生长装置内部因热量而产生的对流及热辐射,侧保温筒232与底部外保温部236的间距使热辐射直接辐射输运能量,同时利用对流带走部分能量,为晶体生长提供生长驱动力。

[0102]此处下降速度1-100mm/h和距离5-30mm都是优选的,因为超过它们的上限值则会发生晶体生长质量差、气泡多、包裹体多;相反,如果低于它们的下限值则会导致晶体生长成本升高。

[0103]在步骤(7)中,在晶体生长完成开始降温,加热器240降温至温度范围1750-1950℃(在低于熔点温度T不融化的前提下,温度越高,晶体释放应力越充分),通过第三升降机构280的上升运动带动底部外保温部236运动,使得关闭侧保温筒232与底部外保温部236之间的间距,通过第二升降机构270的上升运动把生长完成的晶体再次送入加热器240中;

[0104]在步骤(8)中,通过第一升降机构260的下降运动使冷却杆250与坩埚220的底部脱离接触,使得晶体进入退火状态,退火时间为1-4h(时间太短应力释放不到位,时间如果太长则生长成本升高);之后再从1750-1950℃在4-10h内完成降温;

[0105]在降温完成后,冷却10-24h(冷却时间太短,炉膛210内的温度偏高,打开炉膛容易烫伤及氧化内部元件;冷却时间太长,则成本升高),打开炉膛取出晶体。

[0106]可以理解,可以在炉膛210内再次装填原料,进行下一次晶体的生长,只要重复上面的过程步骤即可。

[0107]虽然本总体发明构思的一些实施例已被显示和说明,本领域普通技术人员将理解,在不背离本总体发明构思的原则和精神的情况下,可对这些实施例做出改变,本发明的范围以权利要求和它们的等同物限定。