本发明公开了一种用于晶态物质的光学热分析方法及装置,涉及物质热分析技术领域,该方法包括:获取待测晶态物质的热行为图像以及温度数据;对热行为图像进行图像处理,得到图像数据;根据待测晶态物质的图像数据以及温度数据,绘制像素曲线,并对像素曲线进行差分分析,得到待测晶态物质的像素变化速率曲线;根据像素曲线以及像素变化速率曲线,确定待测晶态物质的热行为。与差示扫描量热法和粉末X射线衍射等晶态物质分析方法相比,本发明基于光学显微镜获得的动态图像进行晶态物质的热行为分析,只需要微克级样品,且显著提高了检测的灵敏度,大幅增强了对不同晶态物质的检出分析能力,从而使本发明能够更加准确地区分不同晶相的热行为。
1.一种用于晶态物质的光学热分析方法,其特征在于,包括:
获取待测晶态物质的热行为图像以及温度数据;所述热行为图像为基于光学显微镜获得的动态图像;
对所述热行为图像进行图像处理,得到所述待测晶态物质的图像数据;
根据所述待测晶态物质的图像数据以及温度数据,绘制像素曲线,并对所述像素曲线进行差分分析,得到所述待测晶态物质的像素变化速率曲线;
根据所述像素曲线以及所述像素变化速率曲线,确定所述待测晶态物质的热行为。
2.根据权利要求1所述的一种用于晶态物质的光学热分析方法,其特征在于,获取待测晶态物质的热行为图像以及温度数据,具体包括:
利用显微镜和相机收集所述待测晶态物质在不同温度时的图像,确定所述待测晶态物质的热行为图像。
3.根据权利要求1所述的一种用于晶态物质的光学热分析方法,其特征在于,对所述热行为图像进行图像处理,得到所述待测晶态物质的图像数据,具体包括:
对所述热行为图像进行图像分割操作,得到筛选后的待测晶态物质的数字信号;
对筛选后的待测晶态物质的数字信号进行数据记录,得到所述待测晶态物质的图像数据。
4.根据权利要求1所述的一种用于晶态物质的光学热分析方法,其特征在于,根据所述待测晶态物质的图像数据以及温度数据,绘制像素曲线,并对所述像素曲线进行差分分析,得到所述待测晶态物质的像素变化速率曲线,具体包括:
计算单位温度下所述图像数据中的平均值和标准差;
以所述温度数据中的温度为横坐标,以所述像素数据中的平均值为纵坐标绘制带有标准差的温度-像素散点图;所述平均值根据所述图像数据中的平均值确定;
对所述图像数据进行平滑处理,得到所述温度-像素图,并在所述温度-像素图中绘制像素曲线;
对所述像素曲线进行差分分析,得到所述待测晶态物质的像素变化速率曲线,并计算出热行为对应的温度点。
5.根据权利要求1所述的一种用于晶态物质的光学热分析方法,其特征在于,根据所述像素曲线以及所述像素变化速率曲线,确定所述待测晶态物质的热行为,具体包括:
当所述像素曲线中的像素数减少且所述热行为图像中的晶态物质数量减少时,判断所述待测晶态物质发生熔化、分解、升华或挥发行为;
当所述像素曲线中的像素数变化且所述热行为图像中晶态物质形貌和颜色都发生改变时,判断所述待测晶态物质发生转晶行为;
当所述像素曲线中的像素数减少且所述热行为图像的晶态物质变黑或变亮时,判断所述待测晶态物质发生脱溶剂行为。
6.根据权利要求1所述的一种用于晶态物质的光学热分析方法,其特征在于,所述待测晶态物质为可产生双折射的晶体、液晶和聚合物;所述聚合物包括热塑性聚合物、热固性树脂和弹性体。
7.一种用于晶态物质的光学热分析装置,其特征在于,包括:上位机、下位机、相机、控温装置、显微镜和温度传感器;
所述相机,包括图像采集模块,用于获取待测晶态物质的图像并传送到所述上位机;
所述显微镜,与所述相机连接;
所述上位机,用于将采集的样品数据进行图像处理,得到所述样品的图像数据,并根据所述图像数据绘制像素图;所述样品数据为所述待测晶态物质的图像数据和温度数据;
所述下位机,包括程序控温模块和上位机通信模块;所述上位机通信模块用于与所述上位机完成温度数据的交互;所述程序控温模块用于监测所述待测晶态物质的温度并根据预设完成控温反馈调节;
所述控温装置,与所述下位机中的程序控温模块连接,用于调节所述待测晶态物质的温度。
技术领域
[0001]本发明涉及物质热分析技术领域,特别是涉及一种用于晶态物质的光学热分析方法及装置。
背景技术
[0002]热分析方法在晶态物质研究中被广泛的应用,尤其是在材料科学和化学领域。例如热重量分析(TGA)、差示扫描量热分析(DSC)、热膨胀分析(TMA)以及动态热分析(DTA)。
[0003]DSC可测量样品在升、降温或恒温过程中的热流-温度曲线或者热流-时间曲线,有助于直观给出物质在一定温度或者时间范围内的热行为特征,因此广泛应用于化学、生物、材料领域,是表征晶态物质热行为的通用标准工具。然而,晶态物质热行为较为复杂,涉及转晶、熔化、分解、脱溶剂等多种相变过程,DSC检测只能给出定量化热流曲线,经常无法直接确定样品在不同温度下的具体相变行为。实验人员往往需要另外使用热台偏光显微镜开展实验,以对相变过程获得可视化信息,并通过与DSC曲线中反映的定量化信息相结合来推测样品的相变行为。然而,晶态物质的相变往往起源于新相的成核,成核过程的随机性导致了同一样品的热行为在相同条件下的多次实验之间往往具有差异。
[0004]为解决这一问题,梅特勒公司曾开发显微热台系统(US3472726A)以及可与DSC结合的用于光学监测的热分析装置(CN102095748B),以同时对晶态物质的热行为过程实现定量化和可视化。但是,该设备往往需要毫克级样品才能进行热流信号的采集;由于DSC模块的小型化,获取到的热流信号噪音极为明显,不具备量化分析的能力;此外,该装置复杂度很高,操作繁琐,且需要使用较为昂贵的蓝宝石坩锅。
发明内容
[0005]本发明的目的是提供一种用于晶态物质的光学热分析方法及装置,能够对晶态物质的热行为过程同时实现定量化和可视化。该装置仅需微克级样品,样品用量远低于现有方法所需样品量。该方法可显著提高热分析测定的灵敏度,检出限低,能够更加准确地区分不同物质的热行为及含量。此外,该装置具有结构简单,制造使用成本低,操作简单等优点。
[0006]为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
[0007]第一方面,本发明提供了一种用于晶态物质的光学热分析方法,包括:
[0008]获取待测晶态物质的热行为图像以及温度数据;所述热行为图像为基于光学显微镜获得动态图像;
[0009]对所述热行为图像进行图像处理,得到所述待测晶态物质的图像数据;
[0010]根据所述待测晶态物质的图像数据以及温度数据,绘制像素曲线,并对所述像素曲线进行差分分析,得到所述待测晶态物质的像素变化速率曲线;
[0011]根据所述像素曲线以及所述像素变化速率曲线,确定所述待测晶态物质的热行为。
[0012]可选的,获取待测晶态物质的热行为图像以及温度数据,具体包括:
[0013]利用显微镜和相机收集所述待测晶态物质在不同温度时的图像数据,确定所述待测晶态物质的热行为图像。
[0014]可选的,对所述热行为图像进行图像处理,得到所述待测晶态物质的图像数据,具体包括:
[0015]对所述热行为图像进行图像分割操作,得到筛选后的待测晶态物质的数字信号;
[0016]对筛选后的待测晶态物质的数字信号进行数据记录,得到所述待测晶态物质的图像数据。
[0017]可选的,根据所述待测晶态物质的图像数据以及温度数据,绘制像素曲线,并对所述像素曲线进行差分分析,得到所述待测晶态物质的像素变化速率曲线,具体包括:
[0018]计算单位温度下所述像素数据中的平均值和标准差;
[0019]以所述温度数据中的温度为横坐标,以所述像素数据中的平均像素为纵坐标绘制带有标准差的温度-像素散点图;所述平均像素根据所述像素数据中的平均值确定;
[0020]对所属像素数据进行平滑处理,得到所述温度-像素图;所述温度-像素图中绘制有像素曲线;
[0021]对所述像素曲线进行差分分析,得到所述待测晶态物质的像素变化速率曲线,并计算出热行为对应的温度点。
[0022]可选的,根据所述像素曲线以及所述像素变化速率曲线,确定所述待测晶态物质的热行为,具体包括:
[0023]当所述像素曲线中的像素数减少且所述热行为图像的固体数量减少时,判断所述待测晶态物质发生熔化、分解、升华或挥发行为;
[0024]当所述像素曲线中的像素数变化且固体形貌和颜色都发生改变时,判断所述待测晶态物质发生转晶行为;
[0025]当所述像素曲线中的像素数减少且所述热行为图像的固体变黑或变亮时,判断所述待测晶态物质发生脱溶剂行为。
[0026]可选的,所述待测晶态物质为可产生双折射的晶体、液晶和聚合物;所述聚合物包括热塑性聚合物、热固性树脂和弹性体。
[0027]第二方面,本发明提供了一种用于晶态物质的光学热分析装置,其特征在于,包括:上位机、下位机、相机、控温装置、显微镜和温度传感器;
[0028]所述相机,包括图像采集模块,用于获取待测晶态物质的图像并传送到所述上位机;
[0029]所述显微镜,与所述相机连接;
[0030]所述上位机,用于将采集的样品数据进行图像处理,得到所述样品数据的图像数据,并根据所述图像数据绘制像素图;所述样品数据为所述待测晶态物质的图像数据和温度数据;
[0031]所述下位机,包括程序控温模块和上位机通信模块;所述上位机通信模块用于与所述上位机完成温度数据的交互;所述程序控温模块用于监测所述待测晶态物质的温度并根据预设完成控温反馈调节;
[0032]所述控温装置,与所述下位机中的程序控温模块连接,用于调节所述待测晶态物质的温度。
[0033]根据本发明提供的具体实施例,本发明公开了以下技术效果:
[0034]本发明提供了一种用于晶态物质的光学热分析方法及装置,该方法包括:获取待测晶态物质的热行为图像以及温度数据;对所述热行为图像进行图像处理,得到所述待测晶态物质的图像数据;根据所述待测晶态物质的图像数据以及温度数据,绘制像素曲线,并对所述像素曲线进行差分分析,得到所述待测晶态物质的像素变化速率曲线;根据所述像素曲线以及所述像素变化速率曲线,确定所述待测晶态物质的热行为。本发明采用显微镜下的热行为图像,能够更精确地对晶态物质的热行为进行分析,提高了热分析测定的灵敏度,减少热分析测定的样品用量,能够实现单组分、多组分样品的热分析。
附图说明
[0035]为了更清楚地说明本发明实施例或现有的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0036]图1为本发明实施例一提供的一种用于晶态物质的光学热分析方法流程图。
[0037]图2为本发明实施例二提供的热分析装置结构示意图。
[0038]图3为本发明实施例三提供的热分析装置测试流程图。
[0039]图4为本发明实施例三提供的单组份热行为图。
[0040]图5为本发明实施例三提供的单组份转晶热行为图。
[0041]图6为本发明实施例三提供的溶剂化合物脱溶剂热行为图。
[0042]图7为本发明实施例三提供的杂质分析热行为图。
[0043]图8为本发明实施例三提供的晶型纯度分析热行为图。
[0044]图9为本发明实施例三提供的共晶分析热行为图。
[0045]符号说明:
[0046]上位机—1,下位机—2,控温装置—3,显微镜—4,相机—5。
具体实施方式
[0047]下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0048]本发明的目的是提供一种用于晶态物质的光学热分析方法及装置,可提高热分析测定的灵敏度,更加准确地区分不同物质的热行为及含量。
[0049]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
[0050]实施例一
[0051]如图1所示,本实施例提供了一种用于晶态物质的光学热分析方法,其特征在于,包括:
[0052]步骤101:获取待测晶态物质的热行为图像以及温度数据。
[0053]步骤102:对所述热行为图像进行图像处理,得到所述待测晶态物质的图像数据。
[0054]步骤103:根据所述待测晶态物质的图像数据以及温度数据,绘制像素曲线,并对所述像素曲线进行差分分析,得到所述待测晶态物质的像素变化速率曲线。
[0055]步骤104:根据所述像素曲线以及所述像素变化速率曲线,确定所述待测晶态物质的热行为及其对应温度。
[0056]在本实施例的一些实施方式中,在执行步骤101时,具体可以包括:
[0057]利用显微镜4和相机5收集所述待测晶态物质在不同温度时的图像数据,并将所述图像数据以视频文件和表格形式保存,得到所述待测晶态物质的热行为图像。
[0058]其中,在利用显微镜4和相机5采集待测晶态物质的热行为图像之前,还包括:根据所述晶体形貌,调节所述相机5拍摄模式,以及所述显微镜4的显微镜倍数、光圈大小和光源光强度等。具体的,显微镜可以为偏光显微镜。
[0059]具体的,取少量待测晶态物质于载玻片,制成待测晶态物质,待测晶态物质为固体,种类形貌不限。制备的待测晶态物质,放于控温装置3内。
[0060]在光学显微镜下观察控温装置3中的待测晶态物质,针对不同种类的待测晶态物质调节光强、光圈大小、显微镜倍数等。
[0061]在本实施例的一些实施方式中,在执行步骤102时,具体包括:
[0062]基于改良的Otsu方法,当出现离群值时使用前帧图像的分割参数,并对所述热行为图像进行图像分割操作,筛选出不同于背景的待测晶态物质。
[0063]对不同于背景的待测晶态物质的像素点个数进行数据记录,得到所述待测晶态物质的像素数据。
[0064]具体来说,包括以下步骤:
[0065]步骤201:对于每一张图像利用Otsu方法进行二值化操作,筛选出不同于背景的待测晶态物质。
[0066]步骤202:计算筛选好的固体部分的像素点个数,记录在最终数据中。
[0067]步骤203:对于一些突变的情况,将采用前帧参数继续处理图像。
[0068]步骤204:处理完毕后,导出最终数据与收集的温度数据逐一对应,形成待测晶态物质的像素数据。
[0069]在本实施例的一些实施方式中,在执行步骤103时,具体包括:
[0070]步骤301:计算所述像素数据中的平均值和标准差。
[0071]步骤302:以所述温度数据中的温度为横坐标,以所述像素数据中的平均像素为纵坐标绘制带有所述标准差的温度-像素散点图;所述平均像素根据所述像素数据中的平均值确定。
[0072]步骤303:对所述像素数据进行高斯平滑处理,得到所述像素-温度图;所述像素温度图中绘制有像素曲线。
[0073]步骤304:对所述像素曲线进行差分分析,得到所述待测晶态物质的像素-温度变化速率图。
[0074]在本实施例的一些实施方式中,在执行步骤104时,具体包括:
[0075]步骤401:当所述像素曲线中的像素数减少且所述热行为图像的固体数量减少时,判断所述待测晶态物质发生熔化、分解、升华或挥发行为。
[0076]步骤402:当所述像素曲线中的像素数变化且固体形貌和颜色都发生改变时,判断所述待测晶态物质发生转晶行为。
[0077]步骤403:当所述像素曲线中的像素数减少且所述热行为图像的固体变黑或变亮时,判断所述待测晶态物质发生脱溶剂行为。
[0078]实施例二
[0079]如图2所示,本实施例提供了一种基于光学的晶体热分析装置,包括:上位机1、下位机2、相机5、控温装置3、显微镜4和温度传感器。
[0080]所述相机5,包括图像采集模块,用于获取待测晶态物质的图像并传送到所述上位机1;所述图像为所述待测晶态物质的形貌图。
[0081]所述显微镜4,与所述相机5连接,用于使所述相机5能够获取到所述待测晶态物质的形貌图。
[0082]所述温度传感器,位于所述控温装置3的内部,用于测量所述待测晶态物质的温度。
[0083]所述上位机1,用于将采集的样品数据进行图像处理,得到所述样品数据的图像数据,并根据所述样品数据绘制像素图;所述样品数据为所述待测晶态物质的图像数据和温度数据。
[0084]所述下位机2,包括程序控温模块和上位机通信模块;所述上位机通信模块用于与所述上位机1完成温度数据的交互;所述程序控温模块用于监测所述待测晶态物质的温度并根据预设完成控温反馈调节。
[0085]所述控温装置3,与所述下位机2中的程序控温模块连接,用于调节所述待测晶态物质的温度。
[0086]具体的,在分析装置中,上位机1与下位机2通过Modbus协议进行数据交互。上位机1主要负责图像处理、数据分析以及指令下发等功能,而下位机2则负责执行具体的操作,如控制温度传感器、执行器等。在这个系统中,温度传感器采用的是PT100型号,这是一种常见的温度检测设备,具有较高的精确度和稳定性。
[0087]具体的,上位机1通过Modbus协议与下位机2进行数据通信,实时获取温度传感器的检测数据。同时,上位机1还通过USB3.0线接收相机5捕获的图像。这些图像将被上位机1的图像识别程序处理,以便对温度控制过程进行实时监控。此外,数据通信程序还负责在相机5、上位机1和下位机2之间传输数据,确保整个系统的数据流通畅。
[0088]在数据处理方面,上位机1配备了专门的Matlab软件。通过这个软件,上位机1可以对接收到的温度数据和图像进行定量化分析。数据统计分析程序会根据这些数据生成相应的图表和报告,以便操作人员更好地了解系统的运行状况。同时,上位机1还可以根据分析结果发出相应的控制指令,以实现对温度控制过程的精确调整。
[0089]实施例三
[0090]本实施例对不同的待测晶态物质进行了检测试验,试验过程如图3所示,具体如下:
[0091]实例1:选用萘普生观察熔化行为。
[0092]步骤1:取少量萘普生于载玻片,研磨制成样片。制好的样品,放于控温装置3。在光学显微镜下观察控温装置3中的样品,根据具体相机5,利用Matlab远程调控曝光模式-4,增益1500,升温速率10℃/min,温度范围50-190℃。启用控温装置3测温程序、相机5录制视频传输系统,收集图像及温度数据,结果以视频文件和表格形式保存。
[0093]步骤2:对于每一张图像利用Otsu方法进行二值化操作,筛选出不同于背景的固体。计算筛选好的固体部分的像素点个数,记录在最终数据中。对于一些突变的情况,将采用前帧参数继续处理图像。处理完毕后,导出最终数据与收集的温度数据逐一对应,形成最后的输出文件。
[0094]步骤3:打开步骤2中的输出文件,以温度为横坐标,像素为纵坐标绘制温度-像素散点图。对像素数据进行高斯平滑处理,绘制像素-温度图。对平滑后的像素进行差分分析,绘制像素与温度的变化速率图。
[0095]步骤4:结果分析。如图4所示,根据图像得到以下结论,最终图像为单峰,图像中像素有大幅度减少,且视频中固体数量减少,此时为熔化现象。峰像素面积在160℃大幅变化,熔点为160℃。
[0096]实例2:
[0097]实例2与实例1不同的地方在于,此方法可以观察转晶、熔化现象,所用样品为烟酰胺。
[0098]步骤1:取烟酰胺样品于载玻片,经过升温完全熔化再迅速回复到室温。待完全析晶后,放于控温装置3。在光学显微镜下观察控温装置3中的样品,根据具体相机5,利用远程调控曝光模式-5,升温速率10℃/min,温度范围50-135℃。启用控温装置3测温程序、相机5录制视频传输系统,收集图像及温度数据,结果以视频文件和表格形式保存。
[0099]步骤2:对于每一张图像利用Otsu方法进行二值化操作,筛选出不同于背景的固体。计算筛选好的固体部分的像素点个数,记录在最终数据中。对于一些突变的情况,将采用前帧参数继续处理图像。处理完毕后,导出最终数据与收集的温度数据逐一对应,形成最后的输出文件。
[0100]步骤3:打开步骤2中的输出文件,以温度为横坐标,像素为纵坐标绘制温度-像素散点图。对像素数据进行高斯平滑处理,绘制像素-温度图。对平滑后的像素进行差分分析,绘制像素与温度的变化速率图。
[0101]步骤4:结果分析。如图5所示,最终图像为多峰,在77℃变化,且视频中固体量变化不大,此时发生转晶行为。在126℃大幅变化,且视频中固体也存在大幅度减少,此时为熔点行为,熔点为126℃。
[0102]实例3:
[0103]实例3与实例2不同的地方在于,此方法可以观察单个晶体的脱溶剂现象,所用样品为卡马西平丙酮溶剂化合物。
[0104]步骤1:取一颗卡马西平丙酮溶剂化合物单晶于载玻片。在光学显微镜下观察控温装置3中的样品,根据具体相机5,远程调控曝光模式-5,升温速率10℃/min,温度范围50-140℃。启用控温装置3测温程序、相机5录制视频传输系统,收集图像及温度数据,结果以视频文件和表格形式保存。
[0105]步骤2:对于每一张图像利用Otsu方法进行二值化操作,筛选出不同于背景的固体。计算筛选好的固体部分的像素点个数,记录在最终数据中。对于一些突变的情况,将采用前帧参数继续处理图像。处理完毕后,导出最终数据与收集的温度数据逐一对应,形成最后的输出文件。
[0106]步骤3:打开步骤2中的输出文件,以温度为横坐标,像素为纵坐标绘制温度-像素散点图。对像素数据进行高斯平滑处理,绘制像素-温度图。平滑后的像素进行差分分析,绘制像素与温度的变化速率图。
[0107]步骤4:结果分析。如图6所示,根据图像得到以下结论,像素大幅度减少,固体变黑,发生脱溶剂行为,61℃开始脱溶剂。
[0108]实例4:
[0109]与实例3不同的地方在于,此方法可以观察高温不熔物质,即杂质,所用样品为联苯菊酯。
[0110]步骤1:取联苯菊酯样品于载玻片,轻微研磨制成样片,盖上载玻片。在光学显微镜下观察控温装置3中的样品,根据具体相机5,远程调控曝光模式-4,升温速率10℃/min,温度范围50-140℃/min。启用控温装置3测温程序、相机5录制视频传输系统,收集图像及温度数据,结果以视频文件和表格形式保存。
[0111]步骤2:对于每一张图像利用Otsu方法进行二值化操作,筛选出不同于背景的固体。计算筛选好的固体部分的像素点个数,记录在最终数据中。对于一些突变的情况,将采用前帧参数继续处理图像。处理完毕后,导出最终数据与收集的温度数据逐一对应,形成最后的输出文件。
[0112]步骤3:打开步骤2中的输出文件,以温度为横坐标,像素为纵坐标绘制温度-像素散点图。对像素数据进行高斯平滑处理,绘制像素-温度图。平滑后的像素进行差分分析,绘制像素与温度的变化速率图。
[0113]步骤4:结果分析。如图7所示,像素在67℃大幅变化,且视频中固体也存在大幅度减少,此时发生熔化。熔化后,图像上像素点不为0,且可见到细微颗粒,断定样品不纯。而杂质在DSC图中无法被观察到。
[0114]实例5:
[0115]与实例4不同的地方在于,此方法可以观察不同晶型的含量,所用样品为嘧菌酯。
[0116]步骤1:取嘧菌酯样品于载玻片,轻微研磨制成样片。在光学显微镜下观察控温装置3中的样品,根据具体相机5,利用远程调控曝光模式-4,升温速率10℃/min,温度范围50-130℃。启用控温装置3测温程序、相机5录制视频传输系统,收集图像及温度数据,结果以视频文件和表格形式保存。
[0117]步骤2:对于每一张图像利用Otsu方法进行二值化操作,筛选出不同于背景的固体。计算筛选好的固体部分的像素点个数,记录在最终数据中。对于一些突变的情况,将采用前帧参数继续处理图像。处理完毕后,导出最终数据与收集的温度数据逐一对应,形成最后的输出文件。
[0118]步骤3:打开步骤2中的输出文件,以温度为横坐标,像素为纵坐标绘制温度-像素散点图。对像素数据进行高斯平滑处理,绘制像素-温度图。平滑后的像素进行差分分析,绘制像素与温度的变化速率图。
[0119]步骤4:结果分析。如图8所示,图像为多峰,99.5℃时,嘧菌酯晶型B熔化(A段)。110℃时,嘧菌酯晶型A熔化(B段)。微量嘧菌酯晶型A无法在DSC上发现。
[0120]实例6:
[0121]与实例5不同的地方在于,此方法可以观察A共晶成分。
[0122]步骤1:取A共晶样品于载玻片,轻微研磨制成薄片。在光学显微镜下观察控温装置3中的样品,根据具体相机5,利用远程调控曝光模式-4,升温速率10℃/min,温度范围40-120℃。启用控温装置3测温程序、相机5录制视频传输系统,收集图像及温度数据,结果以视频文件和表格形式保存。
[0123]步骤2:对于每一张图像利用Otsu方法进行二值化操作,筛选出不同于背景的固体。计算筛选好的固体部分的像素点个数,记录在最终数据中。对于一些突变的情况,将采用前帧参数继续处理图像。处理完毕后,导出最终数据与收集的温度数据逐一对应,形成最后的输出文件。
[0124]步骤3:打开步骤2中的输出文件,以温度为横坐标,像素为纵坐标绘制温度-像素散点图。对像素数据进行高斯平滑处理,绘制像素-温度图。平滑后的像素进行差分分析,绘制像素与温度的变化速率图。
[0125]步骤4:结果分析。如图9所示,最终图像为多峰,68℃时,A共晶熔化。95℃时,组分B熔化。105℃时,组分C熔化。组分C的熔化没有在DSC中被观察到。
[0126]综上所述,本发明具有以下技术效果:
[0127]本发明提供的一种用于晶态物质的光学热分析方法及装置,根据相机实时捕捉的图像,将RGB图转换为灰度图,基于全局阈值二值化处理所获图片,将物质与背景分离,统计投影面积。根据像素个数,温度数据,判断热行为。根据每个平台或峰变化起伏,加以视频辅助判断具体热行为,并可以根据平台或峰的多少和高矮判断物质纯度和比例。本发明与现有的测量方法相比,由于采用了显微镜与相机进行组合,使得采集物质图像时仅需要微克级别样品便可以得到预期的效果,并且,由于显微镜下观察的更为仔细,当一份样品晶体物质中出现两种及以上的不同种类的晶态物质时,由于使用显微镜,使该装置能够更加清晰准确的分辨出不同种类晶态物质的热分析行为,从而提高了灵敏度,降低了检出限,在可视化和定量化有新的突破,易于推广,并可以直接进行原药分析。
[0128]本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
[0129]本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述。以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。