1.采用离子交换法测定二氯化铅的溶度积的离子交换柱；其特征是，离子交换柱圆筒形柱身上端为杯型贮液池，下端采用耐酸碱材质的聚四氟乙烯活塞的离子交换柱来测定饱和二氯化铅溶液的溶度积；圆筒形柱身带有刻度。
2.如权利要求1所述的离子交换柱；其特征是，上端采用的杯型设计，容器体积范围为20～45mL，杯型上端的进样口外径范围为20～45毫米。
3.如权利要求1所述的离子交换柱；其特征是，离子交换柱的柱身部分刻有表示高度0-22厘米的刻度。
4.如权利要求1所述的离子交换柱；其特征是，圆筒形柱身下端连接带有孔径为0.8～1.5毫米排水孔的玻璃砂挡板。
5.如权利要求1所述的离子交换柱；其特征是，带排水孔的玻璃砂挡板的下端通过一段玻璃管连接到控制流出液流速的聚四氟乙烯活塞。

技术领域
[0001]本实用新型涉及离子交换技术领域，具体为一种采用离子交换法测定二氯化铅的溶度积的离子交换柱。
背景技术
[0002]“离子交换法测定PbCl2的溶度积”实验为一个经典的无机化学实验，是大学《无机化学实验》课程中的重要组成部分，在此实验教学中使用的主要仪器之一为离子交换柱。离子交换柱是指用来进行离子交换反应的柱状压力容器，采用圆筒形交换柱，样品溶液从离子交换柱的上端进样口注入，与柱内填充密实的离子交换树脂床充分接触，进行离子交换反应，离子交换后的溶液若已达到预定要求，可利用酸碱滴定方法测定出样品溶液中所含的用于进行离子交换的离子浓度。针对本科《无机化学实验》课程中“离子交换法测定PbCl2的溶度积”实验中目前所使用的离子交换柱存在的问题，本实用新型提供了一种杯型可控式离子交换柱。杯型可控式离子交换柱为一种利用离子交换法对难溶盐二氯化铅(PbCl2)溶液中的铅离子含量进行测定的离子交换柱，通过将过滤好的二氯化铅饱和溶液与离子交换树脂进行充分接触，使溶液中的Pb2+与离子交换树脂上的对应量的H+进行充分的离子交换反应，交换反应后，含H+的流出液从离子交换柱中流出，与淋洗液一同被收集后，用已知浓度的NaOH标准溶液进行滴定，滴定所用的NaOH与H+物质的量相同，进而推知饱和溶液中Pb2+的浓度，分析计算出二氯化铅的溶度积。现有的离子交换柱由于自身容积的限制，在移取25.00mL待测的PbCl2饱和溶液至已填充好离子交换树脂和水的离子交换柱中时，容易造成待测样品溶液从进样口溢出的问题，而且现有离子交换柱上端进样口(外径约为22毫米)较小，导致使用移液管定量移取完二氯化铅饱和溶液后，转移至离子交换柱中时难度较大。
[0003]现有离子交换柱的柱身部分没有表示高度的刻度，用离子交换树脂和水进行填充离子交换柱时，存在所填充离子交换树脂和水的高度较难控制的问题，单人每进行一次往柱中倾倒离子交换树脂与水的操作，都需要借助直尺来测量所填充的离子交换树脂和水的高度，容易导致离子交换树脂和水填充过量，从而造成移取定量已过滤的饱和PbCl2溶液至离子交换柱中时溶液溢出的问题。
[0004]现有离子交换柱在完成离子交换后，进行放液操作时，由于其下端采用的是霍夫曼夹夹乳胶管来控制流出液的流速，通过调整霍夫曼夹来控制流速时比较难控制，期间容易造成漏气，导致柱内所填充树脂失活问题，影响结果准确度。
发明内容
[0005]针对现有的离子交换柱在装柱、离子交换与放液环节中存在的上述问题，本实用新型提出采用一种杯型、圆筒形柱身带有刻度，下端采用耐酸碱材质的聚四氟乙烯活塞以控制流出液流速的离子交换柱来测定饱和二氯化铅溶液的溶度积。现有离子交换柱上端贮液池的容器体积(约为21.5mL)较小，其上端进样口较小(外径约为22毫米)，容易造成移取25.00mL待交换的已过滤饱和二氯化铅溶液至填充好离子交换树脂床的离子交换柱内时溶液溢出的问题；并且现有的离子交换柱柱身部分没有刻度，不利于装柱过程中实时地控制离子交换树脂和蒸馏水的填充高度，容易导致所填充的离子交换树脂严重过量，导致实验原料的浪费与实验失误；离子交换柱柱身下端控制离子交换后溶液流速的霍夫曼夹，不仅操作时很难控制，而且当打开霍夫曼夹进行放液时，容易造成漏气，从而导致柱内所填充的离子交换树脂失活的问题。
[0006]本实用新型的具体技术方案如下：
[0007]一种采用离子交换法测定二氯化铅的溶度积的离子交换柱；离子交换柱圆筒形柱身上端为杯型贮液池，下端采用耐酸碱材质的聚四氟乙烯活塞的离子交换柱来测定饱和二氯化铅溶液的溶度积；圆筒形柱身带有刻度。
[0008]所述的上端采用的杯型设计，容器体积范围为20～45mL，杯型上端的进样口外径范围为20～45毫米。
[0009]所述的离子交换柱的柱身部分刻有表示高度0-22厘米的刻度。
[0010]所述的离子交换柱圆筒形柱身下端连接带有孔径为0.8～1.5毫米排水孔的玻璃砂挡板。
[0011]所述的离子交换柱带排水孔的玻璃砂挡板的下端通过一段玻璃管连接到控制流出液流速的聚四氟乙烯活塞。
[0012]所述的离子交换柱下端采用耐酸碱材质的聚四氟乙烯活塞控制交换后溶液的流速12～30滴/分钟。
[0013]所述的离子交换柱聚四氟乙烯活塞通过旋转来控制从上面带排水孔的玻璃砂挡板处流下的离子交换后溶液的流出速度1滴/(2～5)秒。
[0014]具体说明如下：
[0015]本实用新型提供了一种杯型可控式离子交换柱，上端采用的杯型设计，不仅增大了容器体积范围为20.0～45.0mL，而且杯型上端的进样口外径范围为20～45毫米，也更有利于待测样品溶液进样，离子交换柱的柱身部分刻有表示高度0-22厘米的刻度，可帮助实时观察与控制所填充的离子交换树脂和蒸馏水的高度，使装柱过程的直观性与可控性更强，下端采用耐酸碱材质的聚四氟乙烯活塞来控制交换后溶液的流速12～30滴/分钟，不仅能有效避免漏气问题，杜绝了离子交换树脂与空气接触使其失活的问题，还能节约实验原料，通过旋转聚四氟乙烯活塞来控制流出液流速的操作更加方便，反过来能使离子交换柱内进行的离子交换反应的可控性更高，旨在解决背景技术中提到的问题。
[0016]为解决上述问题，本实用新型提供如下技术方案予以实现：一种离子交换柱，上端通过采用杯型设计，起到贮液池作用，一方面能增大离子交换柱的容器体积，且上端的进样口较大，解决了现有的离子交换柱在填充好离子交换树脂和水后，进行定量移取已过滤好的二氯化铅饱和溶液至柱中时容易溢出的问题；另一方面，本实用新型中离子交换柱的杯型设计不易想到，实验室中用于储液的仪器多数为球形或梨形设计，球形或梨形设计的仪器上端进样口往往较小，不易于离子交换树脂和蒸馏水向离子交换柱圆筒形柱身中的填充操作，也不易于用移液管移取定量的待测溶液向离子交换柱圆筒形柱身中的加液和实验后的清洁。本实用新型中的这种借鉴烧杯部分结构的上端广口杯型设计较难想到。离子交换柱的圆筒形柱身部分借鉴刻度尺的长度测量功能，刻上了表示所填充离子交换树脂与蒸馏水高度的刻度。刻度尺虽常见易得，但将刻度尺的测量功能应用于离子交换柱领域的想法不易被想到。柱身上刻上显示高度的刻度以后，使离子交换树脂和水的填充过程更直观可控。虽然现有离子交换柱柱身上没有表示高度的刻度也能满足离子交换树脂填充的要求，但在用离子交换树脂和蒸馏水进行填充离子交换柱过程中，需要借助刻度尺来实时测量所填入的离子交换树脂和水的高度，增加了装柱过程的操作难度与复杂度。当所填充的离子交换树脂和水的高度超过12.5厘米，再用移液管定量移取25.00mL的待测已过滤的饱和二氯化铅溶液至已填充了12.5厘米离子交换树脂与水的现有离子交换柱中时，二氯化铅饱和溶液因受现有离子交换柱容积的限制，将会从上端进样口溢出，导致实验失败。可见离子交换柱圆筒形柱身上刻上表示高度的设计，既能提高用离子交换树脂和水装柱过程的直观性和可控性，减少实验失败的可能性，又能节约离子交换树脂材料，使实验过程更加绿色化。离子交换反应后，交换后溶液流经玻璃砂挡板上的排水孔后，流经下端玻璃管，再通过调节玻璃管下端连接的聚四氟乙烯活塞来控制离子交换柱中离子交换反应速率。本实用新型中采用聚四氟乙烯活塞来代替现有离子交换柱的霍夫曼夹，选用的聚四氟乙烯材质，具有很好的耐酸碱腐蚀性，经久耐用，并能有效解决打开霍夫曼夹放液时，容易造成的漏气而导致的树脂失活的问题。
[0017]本实用新型的杯型可控式离子交换柱，上端的杯型设计不仅扩大了现有离子交换柱盛放待测溶液的体积(从原来的约21.5mL扩大至约37.0mL)，从而能很好地解决离子交换树脂和水填充至柱中以后，再用移液管移取定量的饱和二氯化铅溶液时容易造成的溶液溢出问题。本实用新型中柱身部分刻的表示高度的刻度，使学生在往离子交换柱中填充离子交换树脂和水的过程更加直观，便于观察离子交换树脂和水的实时填充高度，提高了实验操作效率。下端部分采用聚四氟乙烯活塞来代替现有离子交换柱的霍夫曼夹，不仅使流出液的流速可控性得以提高，而且有效解决了现有离子交换柱在放液时，霍夫曼夹容易造成漏气而导致树脂失活的问题。以溴百里酚蓝为指示剂，用0.09954mol L-1NaOH标准溶液滴定与二氯化铅饱和溶液进行离子交换后的含H+溶液，如表1所示。计算得到采用本专利申请技术制作的杯型离子交换柱作为离子交换反应容器时，采用离子交换法测定出在室温为23.5℃下，测得的二氯化铅饱和溶液的溶度积常数的平均值为1.690×10-5(mol L-1)3，与以现有离子交换柱作为离子交换反应容器时测定的溶度积常数的平均值(1.646×10-5(mol L-1)3)相当，并且与夏玉宇在《化学实验室手册》(第三版)中的报道值(18～25℃下PbCl2的溶度积为1.6×10-5(mol L-1)3)的相对误差仅为5.625％。
[0018]表1用0.09954mol L-1NaOH标准溶液滴定的实验结果与PbCl2的溶度积的测定结果(23.5℃)
[0019]
[0020]
附图说明
[0021]图1为本实用新型的杯型可控式离子交换柱外观结构示意图
[0022]图2为本实用新型图1中玻璃砂挡板的结构示意图
[0023]图3现有离子交换柱(a)与杯型可控式离子交换柱(b)中加入25.00mL已过滤PbCl2饱和溶液图
[0024]图中：1、杯型贮液池；2、进样口；3、圆筒形柱身；4、排水孔；5、玻璃砂挡板；6、聚四氟乙烯活塞；7、出样口；8、现有离子交换柱；9、杯型可控式离子交换柱；10、现有离子交换柱中填充的离子交换树脂；11、杯型可控式离子交换柱填充的离子交换树脂；12、霍夫曼夹。
具体实施方式
[0025]下面结合附图和具体实施例对本实用新型做进一步的详细说明：
[0026]实施例一
[0027]请参阅图1、图2，一种采用离子交换法测定难溶盐二氯化铅的溶度积的离子交换柱，包括杯型贮液池1，杯型贮液池1下端接通带有表示高度的刻度的圆筒形柱身3，圆筒形柱身3用于待测溶液经过离子交换树脂床从而进行离子交换反应的反应地点，圆筒形柱身3的底端设有玻璃砂挡板5，玻璃砂挡板5上分布有排水孔4，玻璃砂挡板5下端接有耐酸碱腐蚀材质的聚四氟乙烯活塞6，用于控制流出液的流速。
[0028]该离子交换柱在使用时，首先，通过杯型贮液池1的上端进样口2向空的圆筒形离子交换柱柱身3中注入蒸馏水至玻璃砂挡板5上方，蒸馏水会填充满圆筒形柱身3，并流过玻璃砂挡板5上的排水孔4，填满聚四氟乙烯活塞6的上、下部分，在聚四氟乙烯活塞6下方接一段乳胶管，通过挤压乳胶管来排尽离子交换柱中的气泡，并使排完气泡后离子交换柱中蒸馏水的高度在玻璃砂挡板5上方约1cm处，然后关闭聚四氟乙烯活塞6。
[0029]所述杯型贮液池1的杯型设计，杯型部分容器体积范围为20.0～45.0mL，进样口2的外径范围为20～45毫米，较现有的离子交换柱的进样口外径约为22毫米，更易于离子交换树脂和蒸馏水向离子交换柱圆筒形柱身3中的填充操作，以及用移液管移取定量溶液往离子交换柱圆筒形柱身3中加液操作。进样口2较大，既便于离子交换树脂、蒸馏水和定量移取的溶液通过进样口2流向离子交换柱圆筒形柱身3中，又便于实验后离子交换柱的清洁。所述杯型贮液池1的下端连接有表示离子交换树脂和水填充高度的刻有0-22厘米刻度的离子交换柱圆筒形柱身3，用于进行离子交换树脂的填充和离子交换反应的场所。这种在离子交换柱圆筒形柱身3上刻上表示高度的设计，既能提高用离子交换树脂和蒸馏水装柱过程的直观性和可控性，减少操作失误的可能性，还能节约所用离子交换树脂和蒸馏水等实验材料，使实验过程更加绿色化。
[0030]所述圆筒形柱身3下端连接带有孔径为0.8～1.5毫米排水孔4的玻璃砂挡板5，将待测溶液加入到所述圆筒形柱身3中，Pb2+与离子交换树脂11上的H+完成充分地离子交换后，流经所述玻璃砂挡板5，流出液通过所述玻璃砂挡板5上的排水孔4，流入下面的玻璃管中。所述带排水孔4的玻璃砂挡板5的下端通过一段玻璃管连接到控制流出液流速的聚四氟乙烯活塞6。聚四氟乙烯活塞6的通体材质为耐酸碱的聚四氟乙烯高分子材料，不仅经久耐用，与玻璃材质的活塞相比，更加不易发生与离子交换柱的柱体玻璃管粘连，从而造成活塞旋不动或打不开的问题。聚四氟乙烯活塞6与现有离子交换柱玻璃砂挡板下端的细直玻璃管所接的乳胶管上的霍夫曼夹12相比，前者的实用性更强，且操作更简便。
[0031]所述聚四氟乙烯活塞6可以通过旋转来控制从上面带排水孔4的玻璃砂挡板5处流下的离子交换后溶液的流出速度(1滴/(2～5)秒)，比现有离子交换柱通过霍夫曼夹12来控制流出液的流速相比，本实用新型中离子交换柱的聚四氟乙烯活塞6，不仅能避免打开现有霍夫曼夹12时易造成的漏气导致离子交换树脂11失活问题，而且通过旋转聚四氟乙烯活塞6更易于实现控制从离子交换柱出样口7中流出液的流速为12～30滴/分钟。另外，旋转聚四氟乙烯活塞6操作相比打开/关闭霍夫曼夹12操作更易于进行，从而更易于实现控制所述圆筒形柱身3中Pb2+与离子交换树脂11上的H+的离子交换反应速率，经所述聚四氟乙烯活塞6控制而从下端出样口7流出的离子交换后的溶液被全部收集至承接容器中，经过用蒸馏水在圆筒形柱身3中的反复淋洗，直至流出液的pH值为6～7，再加入溴百里酚蓝指示剂，用已知准确浓度的氢氧化钠标准溶液进行滴定分析，从而实现Pb2+离子含量的测定。
[0032]将处理好的阳离子交换树脂与水打浆，使树脂悬浮在蒸馏水中，搅拌均匀后从交换柱的杯型贮液池1上端进样口2沿玻璃搅拌棒注入圆筒形离子交换柱柱身3中。旋开聚四氟乙烯活塞6，把离子交换柱柱身3中多余的水慢慢放至蒸馏水液面高出离子交换树脂11约1cm左右，在后面的操作中，一定要使离子交换树脂11浸泡在溶液中，勿使溶液流干，否则气泡进入离子交换树脂床中，将影响离子交换的进行。如果万一气泡浸入了树脂床，可以用长玻璃棒圆滑的一头旋转着慢慢深入树脂床，然后猛地抽出，就可以带出气泡，待气泡排尽后，使圆筒形离子交换柱柱身3中所填充的离子交换树脂11高度在10～15厘米左右，方可进行离子交换反应。
[0033]用过滤好的PbCl2饱和溶液先润洗干燥的50ml烧杯，用另一个干燥的烧杯取少量的滤液润洗已用蒸馏水清洗过的移液管3次。等滤液量超过25.00ml后，可进行过柱操作。用移液管移取25.00mLPbCl2饱和溶液至离子交换柱柱身3中，此时PbCl2饱和溶液储存于离子交换柱的杯型贮液池1和圆筒形柱身3中，用干燥洁净的锥形瓶盛接从出样口7流出的交换后溶液。当PbCl2饱和溶液差不多完全流入离子交换柱柱身3中的树脂床时，少量多次用蒸馏水淋洗树脂床，直至从聚四氟乙烯活塞6中流出的溶液pH＝6～7。淋洗时的流出液也应盛接在同一个锥形瓶中，在整个离子交换和洗涤过程中应注意勿使流出液损失，使Pb2+置换下的H+完全接收至锥形瓶内。
[0034]以溴百里酚蓝为指示剂，用已知准确浓度的标准NaOH溶液(如0.09954mol L-1)滴定锥形瓶中的收集液，溶液由黄色突变为鲜明的蓝色(pH＝6.2～7.6)，即为滴定终点，记下所用NaOH溶液的体积即可。
[0035]在相同时间内，采用本实用新型中的具有杯型贮液池1、带有高度刻度的圆筒形柱身3、带孔径约为1.1毫米的排水孔4的玻璃砂挡板5和聚四氟乙烯活塞6的离子交换柱进行二氯化铅饱和溶液的溶度积的测定时，在确保实验结果准确度的基础上，相同的操作时间范围内，现有离子交换柱只能做两组平行实验，而采用本实用新型的离子交换柱能顺利完成三组平行实验，明显提高实验效率，极大节约实验操作时间。
[0036]如图3所示，采用本实用新型(图3中b部分)和现有离子交换柱(图3中a部分)对比可以发现：本实用新型的杯型可控式离子交换柱，上端的杯型设计不仅扩大了现有离子交换柱容纳待测溶液的体积(从原来的约21.5mL扩大至20.0～45.0mL)，而且从图3中可以观察到，当离子交换柱中填充10.5厘米的离子交换树脂时，再用移液管分别移取25.00mL已过滤饱和二氯化铅溶液至现有离子交换柱(图3中a部分)和杯型可控式离子交换柱(图3中b部分)中时，发现现有离子交换柱中上端液面到进样口2的上边缘距离较短，溶液有从离子交换柱中溢出的风险，当大一本科生在进行离子交换树脂填充操作过程中，由于现有离子交换柱的圆筒形柱身3处不带刻度，需先搅拌离子交换树脂与水的混合物，然后一边采用倾析法往离子交换柱的圆筒形柱身3中倾倒离子交换树脂，一边拿刻度尺测量所填充的离子交换树脂的高度，致使所填充离子交换树脂的高度不好控制，极易造成所填充的离子交换树脂的高度超过12厘米，从而造成再移取25.00mL待测二氯化铅溶液至离子交换柱中时溶液溢出的问题。对比现有离子交换柱存在的上述问题，杯型可控式离子交换柱一方面增大了自身容纳溶液的体积，另一方面上端增大的进样口，使得使用25mL移液管进行移液操作时，出现溶液滴到离子交换柱外面这种操作失误的可能性降低。本实用新型中圆筒形柱身3部分刻的表示高度的刻度，还能使大一本科生在往离子交换柱中填充离子交换树脂和水的操作过程更加直观，便于实时观察和控制离子交换树脂和水的填充高度，提高实验效率。
[0037]本实用新型中下端部分采用聚四氟乙烯活塞6来代替现有离子交换柱的霍夫曼夹12，不仅使流出液的流速可控性得以提高，同时缩短了实验时间，在5课时(每课时45分钟)内，大一本科生使用下端控制流出液流速为霍夫曼夹12的离子交换柱进行实验时，只能完成两组平行实验，而采用本实用新型中的带聚四氟乙烯活塞的离子交换柱进行实验时，大一本科生则可以顺利完成三组平行实验，极大节约了实验时间，明显提高了实验效率。以溴百里酚蓝为指示剂，用0.09954mol L-1NaOH标准溶液滴定与二氯化铅饱和溶液进行离子交换后的含H+溶液，实验结果如表1所示。计算得到采用本专利申请技术制作的杯型离子交换柱作为离子交换反应容器时，采用离子交换法测定出在室温为23.5℃下，平行测定三次，滴定所消耗NaOH标准溶液的平均体积为8.12mL，计算得到的二氯化铅饱和溶液的溶度积平均值为1.690×10-5(mol L-1)3，与夏玉宇在《化学实验室手册》(第三版)中的报道值(18～25℃下PbCl2的溶度积为1.6×10-5(mol L-1)3的相对误差仅为5.625％，表明采用本专利申请技术制作的杯型离子交换柱作为离子交换反应容器时进行实验，获得了较为准确的PbCl2的溶度积结果，实验效果良好。
[0038]在2023-2024学年第一学期《无机化学实验2-1》课程中选课的40名本科生，在使用本专利申请技术制作的杯型离子交换柱(图3中b部分)作为离子交换反应容器时，22.0℃的室温下，采用离子交换法平行测定三次，测得的二氯化铅的溶度积结果与夏玉宇在《化学实验室手册》(第三版)中的报道值1.6×10-5(mol L-1)3在同一个数量级上，然而使用现有离子交换柱作为离子交换反应容器时，所测得的二氯化铅的溶度积的值需要经过多次实验，方可与夏玉宇在《化学实验室手册》(第三版)中的报道值1.6×10-5(mol L-1)3在同一个数量级，可见相比于使用现有的离子交换柱，本科生使用本专利申请技术制作的杯型离子交换柱作为离子交换法测定二氯化铅的溶度积的测定实验的反应容器时，实验结果重复性和精确性更高。本专利申请技术制作的杯型可控式离子交换柱，为大学《无机化学实验》教学开展相关实验课程提供了实践指导与教学参考，对测定难溶盐的溶度积实验教学方面有较大的实际意义。