1.一种醋酸甲胺离子液体的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、搅拌条件下，将醋酸加入到甲胺溶液中，于温度为5℃～10℃、功率为100W～200W、频率为2450MHz的微波条件下间歇反应5～6次，得离子液体混合物，其中间歇反应的条件为：微波辐射时间为1.5min～2.5min，第一次间歇时间为2min～3min，第n+1次的间歇时间比第n次的间歇时间长20s～40s，1≤n≤5；
步骤二、将所述离子液体混合物进行减压旋蒸，得醋酸甲胺离子液体。
2.如权利要求1所述的醋酸甲胺离子液体的制备方法，其特征在于：所述间歇反应的条件为：微波辐射时间为2min，第一次间歇时间为2.5min，第n+1次的间歇时间比第n次的间歇时间长30s，1≤n≤5。
3.如权利要求1所述的醋酸甲胺离子液体的制备方法，其特征在于：所述醋酸的加入方式为滴加，且滴加的速度为0.5mL/min～0.8mL/min。
4.如权利要求1所述的醋酸甲胺离子液体的制备方法，其特征在于：所述醋酸和甲胺的摩尔比为1:1.1～1.2。
5.如权利要求1所述的醋酸甲胺离子液体的制备方法，其特征在于：所述搅拌的速度为100rpm～300rpm。
6.如权利要求1所述的醋酸甲胺离子液体的制备方法，其特征在于：所述减压旋蒸的条件为：温度为75℃～85℃，时间为1h～2h，真空度为-0.15MPa～-0.12MPa。
7.如权利要求1所述的醋酸甲胺离子液体的制备方法，其特征在于：所述甲胺溶液为甲胺水溶液或甲胺甲醇溶液。
8.如权利要求7所述的醋酸甲胺离子液体的制备方法，其特征在于：所述甲胺水溶液中甲胺的浓度为15wt％～25wt％。
9.如权利要求7所述的醋酸甲胺离子液体的制备方法，其特征在于：所述甲胺甲醇溶液中甲胺的浓度为10wt％～20wt％。

技术领域
[0001]本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种醋酸甲胺离子液体的制备方法。
背景技术
[0002]离子液体是一类结构和功能可以设计的绿色有机溶剂。由于其特殊的性质如液态温度范围宽、不易挥发、电化学窗口宽、热稳定性和抗氧化性能高等优点，目前已经在许多化学反应过程中代替了易挥发且有毒的有机溶剂的使用，广泛应用于催化反应、有机合成、萃取分离及电化学等领域。
[0003]离子液体的种类繁多，胺型离子液体由于成本低的优点而具有开发和应用的价值。目前研究的胺型离子液体主要包括以N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺为阳离子的酰胺型离子液体和以乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺为阳离子的醇胺型离子液体，然而由于甲胺易挥发，严重限制了甲胺作为阳离子的离子液体的发展和应用。
[0004]目前离子液体的合成方法主要包括一步合成法和两步合成法，主要缺点是反应时间过长，而且除杂工艺相对复杂，造成离子液体收率较低。此外还有微波辅助法、电解法可用来制备离子液体，相对于采用一步合成法和两步合成法，微波辅助法可以大大降低反应时间，提高离子液体的纯度，但是甲胺对微波及其敏感，可能会导致甲胺气化，阻碍反应的进行，严重降低醋酸甲胺离子液体的收率。
发明内容
[0005]针对现有甲胺在微波条件下容易气化、醋酸甲胺离子液体的收率低等问题，本发明提供一种醋酸甲胺离子液体的制备方法。
[0006]为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
[0007]一种醋酸甲胺离子液体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0008]步骤一、搅拌条件下，将醋酸加入到甲胺溶液中，于温度为5℃～10℃、功率为100W～200W、频率为2450MHz的微波条件下间歇反应5～6次，得离子液体混合物，其中间歇反应的条件为：微波辐射时间为1.5min～2.5min，第一次间歇时间为2min～3min，第n+1次的间歇时间比第n次的间歇时间长20s～40s，1≤n≤5；
[0009]步骤二、将所述离子液体混合物进行减压旋蒸，得醋酸甲胺离子液体。
[0010]相对于现有技术，本发明提供的醋酸甲胺离子液体的制备方法具有以下优势：
[0011]本申请采用间歇微波法制备离子液体，利用微波的强穿透作用，使得醋酸迅速电离出氢离子与醋酸根，促进H+与甲胺顺利生成[CH3NH3]+，进而使得[CH3NH3]+与CH3COO-在微波的电磁场作用下高速运动，相互碰撞，迅速生成离子液体[CH3NH3]+CH3COO-，显著提高反应速率；同时采用间歇式反应，微波辐射时间与间歇时间能保证反应体系能顺利进行，并通过控制反应过程中的温度，维持反应体系的温度稳定，避免副产物的产生。
[0012]本发明提供的制备方法不添加任何有机溶剂，显著提高反应收率，减少除杂步骤，并且反应速率快，对醋酸甲胺离子液体的广泛应用具有重要意义。
[0013]可选的，所述间歇反应的条件为：微波辐射时间2min，第一次间歇时间为2.5min，第n+1次的间歇时间比第n次的间歇时间长30s，1≤n≤5。
[0014]优选的间歇反应条件，不仅能保证反应顺利进行，促进醋酸电离出H+与甲胺迅速反应生成[CH3NH3]+，还能避免在反应过程因反应放热而导致甲胺气化的问题。
[0015]可选的，所述醋酸的加入方式为滴加，且滴加的速度为0.5mL/min～0.8mL/min。
[0016]优选的加料方式有利于促进醋酸与甲胺充分接触，进而促进反应的顺利进行，还能避免反应速率过快导致反应体系迅速升温的问题。
[0017]可选的，所述醋酸和甲胺的摩尔比为1:1.1～1.2。
[0018]可选的，所述搅拌的速度为100rpm～300rpm。
[0019]优选的搅拌速度使得醋酸电离出的H+与甲胺迅速反应生成[CH3NH3]+，显著提升反应的反应速率。
[0020]上述搅拌方式可以为磁力搅拌或机械搅拌。
[0021]可选的，所述减压旋蒸的条件为：温度为75℃～85℃，时间为1h～2h，真空度为-0.15MPa～-0.12MPa。
[0022]可选的，所述甲胺溶液为甲胺水溶液或甲胺甲醇溶液。
[0023]可选的，所述甲胺水溶液中甲胺的浓度为15wt％～25wt％。
[0024]可选的，所述甲胺甲醇溶液中甲胺的浓度为10wt％～20wt％。
[0025]优选的甲胺水溶液以及甲胺甲醇溶液的浓度，避免反应体系中的甲胺在微波刺激下进行气化，进而降低反应收率。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0027]图1是本发明实施例1提供的离子液体的红外谱图；
[0028]图2是本发明实施例1提供的离子液体的核磁氢谱图。
具体实施方式
[0029]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0030]为了更好的说明本发明实施例提供的，下面通过实施例做进一步的举例说明。
[0031]实施例1
[0032]本发明实施例提供一种醋酸甲胺离子液体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0033]步骤一、在转速为200rpm的搅拌条件下，将醋酸以0.6mL/min的速度滴加至浓度为20wt％的甲胺水溶液中，于温度为8℃、功率为150W、频率为2450MHz的微波条件下间歇反应6次，得离子液体混合物，其中间歇反应的条件为：微波辐射时间为2min，第一次间歇时间为2.5min，第n+1次的间歇时间比第n次的间歇时间长30s，1≤n≤5；上述甲酸与甲胺的摩尔比为1:1.1；
[0034]步骤二、将所述离子液体混合物于温度为80℃、真空度为-0.15MPa的条件下进行减压旋蒸1.5h，得醋酸甲胺离子液体MAAc，收率为98.8％，纯度为99.5％。
[0035]将上述制备的醋酸甲胺离子液体通过卡尔费休水分测试仪，测定其水含量为0.4％。
[0036]将上述醋酸甲胺离子液体MAAc进行红外分析，结果如图1所示。从图1中可以看出，红外谱图中分别出现了：C-H伸缩振动峰、C＝O伸缩振动峰、N-H弯曲振动峰、C-O伸缩振动峰和C-N伸缩振动峰，其均为离子液体MAAc的主要红外特征峰，由此说明实施例1制备的离子液体即为醋酸甲胺离子液体MAAc。
[0037]将上述制备的醋酸甲胺离子液体进行磁氢谱测试，结果如图2所示。从图2中可以看出，峰1代表与甲胺氮原子相连的氢原子，峰2代表与羧基碳原子相连的氢原子，峰3代表与甲胺碳原子相连的氢原子，由此说明实施例1制备的离子液体即为醋酸甲胺离子液体MAAc。
[0038]实施例2
[0039]本发明实施例提供一种醋酸甲胺离子液体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0040]步骤一、在转速为300rpm的搅拌条件下，将醋酸以0.8mL/min的速度滴加至浓度为15wt％的甲胺甲醇溶液中，于温度为10℃、功率为100W、频率为2450MHz的微波条件下间歇反应5次，得离子液体混合物，其中间歇反应的条件为：微波辐射时间为1.5min，第一次间歇时间为2，第n+1次的间歇时间比第n次的间歇时间长40s，1≤n≤4；上述甲酸与甲胺的摩尔比为1:1.2；
[0041]步骤二、将所述离子液体混合物于温度为85℃、真空度为-0.12MPa的条件下进行减压旋蒸2h，得醋酸甲胺离子液体MAAc，收率为97.9％，纯度为99.2％。
[0042]将上述制备的醋酸甲胺离子液体通过卡尔费休水分测试仪，测定其水含量为0.6％。
[0043]实施例3
[0044]本发明实施例提供一种醋酸甲胺离子液体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0045]步骤一、在转速为100rpm的搅拌条件下，将醋酸以0.5mL/min的速度滴加至浓度为15wt％的甲胺水溶液中，于温度为5℃、功率为200W、频率为2450MHz的微波条件下间歇反应6次，得离子液体混合物，其中间歇反应的条件为：微波辐射时间为2.5min，第一次间歇时间为3，第n+1次的间歇时间比第n次的间歇时间长20s，1≤n≤5；上述甲酸与甲胺的摩尔比为1:1.1；
[0046]步骤二、将所述离子液体混合物于温度为75℃、真空度为-0.14MPa的条件下进行减压旋蒸1h，得醋酸甲胺离子液体MAAc，收率为98.2％，纯度为99.3％。
[0047]将上述制备的醋酸甲胺离子液体通过卡尔费休水分测试仪，测定其水含量为0.6％。
[0048]实施例2～3制备的离子液体进行红外和氢谱分析，均达到与实施例1相同的测试结果，由此说明，实施例2～3制备的离子液体均为醋酸甲胺离子液体MAAc。
[0049]只要反应温度、功率、间歇反应次数、间歇反应条件、醋酸的滴加速度、减压旋蒸条件、甲胺溶液、醋酸和甲胺的摩尔比等在本发明优选的范围内，均可达到本发明实施例1～3中的相同或相应的技术效果。
[0050]为了更好的说明本发明的技术方案，下面还通过对比例和本发明的实施例做进一步的对比。
[0051]对比例1
[0052]本对比例提供一种醋酸甲胺离子液体的制备方法，将间歇反应的反应条件修改为：微波辐射时间为2min，间歇反应时间均为2.5min，其余条件与实施例1一致。
[0053]本对比例得到的离子液体的收率为85.7％，纯度为99.1％。
[0054]将上述制备的醋酸甲胺离子液体通过卡尔费休水分测试仪，测定其水含量为0.5％。
[0055]对比例2
[0056]本对比例提供一种醋酸甲胺离子液体的制备方法，将间歇反应的反应条件修改为：微波辐射时间为2min，第一次间歇时间为2.5min，第n+1次的间歇时间比第n次的间歇时间长10s，1≤n≤5；其余条件与实施例1一致。
[0057]本对比例得到的离子液体的收率为88.7％，纯度为99.3％。
[0058]将上述制备的醋酸甲胺离子液体通过卡尔费休水分测试仪，测定其水含量为0.6％。
[0059]对比例3
[0060]本对比例提供一种醋酸甲胺离子液体的制备方法，将反应温度修改为20℃；其余条件与实施例1一致。
[0061]本对比例得到的离子液体的收率为83.4％，纯度为98.5％。
[0062]将上述制备的醋酸甲胺离子液体通过卡尔费休水分测试仪，测定其水含量为0.6％。
[0063]对比例4
[0064]本对比例提供一种醋酸甲胺离子液体的制备方法，将反应温度修改为0℃；其余条件与实施例1一致。
[0065]本对比例得到的离子液体的收率为82.7％，纯度为98.3％。
[0066]将上述制备的醋酸甲胺离子液体通过卡尔费休水分测试仪，测定其水含量为0.7％。
[0067]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。